植物甾醇异硬脂酸酯及其制备方法

本发明涉及植物甾醇异硬脂酸酯及其制备方法，该制备方法包括制备混合物溶液、制备铸膜液、涂布、浸泡、植物甾醇异硬脂酸酯自催化反应、洗脱液浓缩等步骤。与现有技术相比，本发明植物甾醇异硬脂酸酯制备方法具有转化率高，生产技术简单的优点。该制备方法无需高温，植物甾醇异硬脂酸酯分子印迹膜能特异性自反应体系中分离出产物；产品纯度可达以重量计99.9％以上，产品色泽好，无需脱色。

1.一种植物甾醇异硬脂酸酯的制备方法，其特征在于该制备方法的制备步骤如下： A、制备混合物溶液 按照壳聚糖、植物甾醇异硬脂酸酯与冰醋酸水溶液的重量比6：0.8～1.2：80～120，先将壳聚糖与植物甾醇异硬脂酸酯混合均匀，再加入浓度为以重量计2～6％的冰醋酸水溶液，加热溶解，得到一种混合物溶液； B、制备铸膜液 按照壳聚糖与戊二醛的重量比3：1～2，往步骤A得到的混合物溶液中添加戊二醛，加热进行聚合反应，抽滤，滤液静置5～8h，得到一种铸膜液； C、涂布 将步骤B得到的铸膜液涂布在搅拌桨叶上，干燥成膜；按照同样方式重复进行直至在搅拌桨叶上覆膜厚度达到4.5～5.5mm；然后让覆膜搅拌桨叶浸泡在硫酸水溶液中，取出，接着用去离子水冲洗至中性； D、浸泡 然后，将步骤C洗涤至中性的搅拌桨叶浸泡在有机溶剂中，每隔2～4h更换一次有机溶剂，直至采用气相色谱法检测浸泡液不含植物甾醇异硬脂酸酯，于是得到带分子印迹膜的搅拌桨叶； E.植物甾醇异硬脂酸酯自催化反应 按照植物甾醇、异硬脂酸与正己烷的重量比1：15～25：20～30，将植物甾醇与异硬脂酸加到反应器中，在加热下使用带分子印迹膜的搅拌桨搅拌进行自催化反应，并且每隔0.8～1.2h更换一次带分子印迹膜的搅拌桨，将拆卸下的搅拌桨擦拭干净后置于正己烷中持续搅拌，与此同时，每隔2.5～3.5h取样检测反应液的游离植物甾醇含量，直至未检测出游离植物甾醇，于是得到含有植物甾醇异硬脂酸酯的正己烷溶液； F、洗脱液浓缩 让步骤E得到的含有植物甾醇异硬脂酸酯的正己烷溶液进行减压蒸馏，其蒸馏残留物是所述的植物甾醇异硬脂酸酯。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，壳聚糖、植物甾醇异硬脂酸酯与冰醋酸混合物的加热溶解温度是55～65℃。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，壳聚糖与戊二醛在温度50～70℃的条件下加热进行聚合反应20～28h。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，涂布在搅拌桨叶上的铸膜液在温度65～100℃与绝对压力100Pa以下的条件下进行干燥成膜1.5～2.5h。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，覆膜搅拌桨叶在0.1～0.4M硫酸水溶液中浸泡20～28h。 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，在硫酸水溶液中浸泡的覆膜搅拌桨叶用去离子水冲洗，直至洗脱水的pH为6.5～7.5。 7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤D中，步骤C洗涤至中性的搅拌桨叶浸泡在选自正己烷、乙酸乙酯、正庚烷或石油醚的有机溶剂中。 8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤E中，植物甾醇与异硬脂酸在温度55～65℃与转速150～250rpm的条件下进行自催化反应。 9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤F中，含有植物甾醇异硬脂酸酯的正己烷溶液在绝对压力50Pa以下的条件下进行减压蒸馏。 10.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述制备方法制备得到的植物甾醇异硬脂酸酯，其特征在于它的纯度为以重量计99.90％以上。

西安海斯夫生物科技有限公司

2021-10-29

2021-07-19

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